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Plateforme PLANET

Responsable scientifique : Probst J.-L., DR CNRS (2012 →)

Responsable technique : Baqué D., IE CNRS

Cette plateforme d'ANalyse des Eléments Traces est constituée d’une Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy (Thermo Electron IRIS Intrepid II) avec passeur automique et pilotage par logiciel.
Elle est commune avec

Cet équipement permet de doser des éléments majeurs et traces dans des eaux ainsi que dans des sols, sédiments, organismes vivants après mise en solution / digestion en salle blanche.

La plateforme est équipée :

- d’un appareil  de type ICPOES (couplage plasma induit par haute fréquence – spectrométrie optique) de marque Thermo Electron, modèle Iris Intrepid II XLD, munit d’un passeur automatique d’échantillons. Cet appareil est capable d’analyser 32 éléments en routine (Métaux, Alkalins, P, S, Si …), en moins de 6 mn à des limites de détection comprises entre  20 à 50  mg/l.

- d’une salle « grise » dédiée à la préparation des étalons et des échantillons (depuis juillet 2014).

A sa périphérie, la salle blanche d’EcoLab assure la minéralisation des échantillons nécessitant des conditions de propreté optimales pour la mesure d’éléments trace (µg/l).

Les laboratoires partenaires sont, EcoLab qui assure le pilotage et la gestion financière de la plateforme, le GET et le LCA qui ont participé au montage de la plateforme et qui sont des utilisateurs.

Bilan analytique

Le bilan 2008 à 2009, montre (i) un nombre d'heures annuel d'analyses de 480 h en 2008 en chute de 70 % pour 2009, sous l'effet de l'arrêt de certains programmes de recherche, (ii) un bilan financier équilibré. Le prix horaire a été maintenu à 30€ HT.

Le bilan 2010-2011 fait apparaitre une remontée de l'activité atteignant 285 heures d'analyses en 2011, soit 60 % de l'année référence 2008, qui se poursuit en 2012. Cette croissance est liée aux longues séries temporelles nécessaires en (i) paléoenvironnement (PARAD ECOS-Sud Argentine, observatoire régional OHM), sur les matrices tourbes, sphaignes, (ii) observations environnementales sur lichens (BIOMALIN ADEME), (iii) expérimentations « bioaccess », sur digestions gastriques de sols.

Entre 2012 et 2013 l'activité analytique s'est accrue pour se stabiliser à une moyenne annuelle de 350h (4 000 échantillons analysés). Cette croissance est liée : (i) à l'arrivée de jeunes chercheurs et doctorants travaillant sur les matrices tourbes, sphaigne et lichens, (ii) au fort développement d'expérimentations de bio accessibilité. Le bilan financier de 2012-2013 est équilibré. Le taux horaire a été révisé à 40€ HT afin d'assurer le remplacement du passeur automatique vieillissant.

La plateforme mobilise/accueille en moyenne par an, 30 à 40 usagers d’EcoLab et de laboratoires partenaires dont 25 chercheurs, enseignants chercheurs, post doctorants, doctorants et 5 Ingénieurs et techniciens, et 5 venants de laboratoires publics externes (CIRIMAT, LCC etc.) et 1 à 2 du secteur privé. Cette plateforme a aussi une vocation pédagogique puisque entre 2008 et 2013 entre 5 et 10 master 1, master 2 et ingénieur ont réalisé leur travaux à partir des analyses issues de cet appareil. L’appareil est également présenté deux fois par an aux élèves ingénieurs de l’ENSAT (module « Biogéochimie de l’environnement »  du S8 2A, module « Sol et environnement »  du S4 1A).

Cette plateforme depuis sa création est un soutien indispensable aux programmes de recherche  nationaux et internationaux. Ainsi  actuellement elle constitue une pièce maîtresse pour les programmes suivants: PARAD (ANR JCJC funding), TOMCAR-Permafrost (European FP7), Attenagua (Feder, SUDOE Interreg IVB), AguaFlash (Feder, SUDOE Interreg IVB), JASSUR (ANR VBD), STAHÉM (OHM et Labex DRIIHM), MESONNET (ANR P2N), CRUMED II (PN EC2CO). Elle est aussi impliquées dans des travaux de recherche et développements dans la région Midi-Pyrénées : DéPLAss Métaux ADEM Région Midi-Pyrénées, ville de Graulhet (brevet Phytotertre ®"), programme de sauvegarde des subulaires aquatiques Parc National de Pyrénées, projet PLUVIOTRON de l’écoquartierr de Toulouse Mantaudran.

Enfin cette plateforme est un soutien indispensable pour les suivis hydrochimiques (majeurs et traces) qui sont faits sur les bassins versants que ce soit dans le cadre du SOERE RBV (BV d’Auradé et du Baget) et du LIA O’LIFE sur le BV de l’Ibrahim, ou dans que ce soit dans cadre d’autres projets : fleuves d’Afrique (ROFA-AUF), Iénissei (FP7 Tomcar)…

Développements et intercomparaisons

Les deux principaux développements analytiques multi élémentaires, induits par la nécessité d’analyser de longues séries temporelles, dans le domaine de l’observation environnementale actuelle ou passée et de la toxicologie ont été réalisés sur les matrices suivantes : (i) lichens et tourbes, (ii) solutions très visqueuses issues d’expérimentions bio-accessibilité (simulation de digestions gastriques de sols et végétaux). Ces deux types de matrices ont constitué la plus grande partie des analyses, le reste étant constitué par des sols, des sédiments de rivières, des végétaux, des solutions nutritives, organismes vivants et enfin les eaux.

Les autres développements plus occasionnels en fonction des projets ont été :

- Nd et Ba sur des matériaux de référence

- Pb sur des galènes, après passage sur colonne chromatographie, en vue de mesures isotopiques,

- sédiments riches en Ca (Guatemala, Russie) pouvant induire des artéfacts de mesure,

- Ca, Sr, P d’apatites artificielles,

- Pt d’échantillons oragano-métalliques et anticancereux,

- U total et issu de fractions d’extractions séquentielles de Technosols.

Deux modules d’introduction ont été testés pour essayer d’augmenter la sensibilité de l’appareil vieillissant (nébuliseur ultrasonique et micro-nébuliseur thermo-régulés par effet Peltier), essais peu convainquant d’un point de vue gain de sensibilité /prix.

Suite à une mise en concurrence, la station d’alimentation de gaz Ar vieillissante a été changée et le gaz a été remplacé par un gaz de qualité supérieure (5.2 contre 5.0). Ceci confère à l’appareil une meilleure stabilité et a contribué à contenir l’augmentation des couts analytiques.

En collaboration avec l'électronicien de l'unité, nous avons réalisé un module d’asservissement plasma – passeur d’échantillons permettant l’arrêt total automatique et la sécurisation en cas de panne nocturne.

Une pièce semi-blanche destinée à la préparation des échantillons et étalons non réalisée en salle blanche, est en phase terminale d’équipement (hotte à flux laminaire, balance, micro pipette, filtration).

Des tests réguliers d’inter-comparaisons, internationaux (ICP Waters, NIVA Intercomparison), inter-laboratoires et internes ont été menés régulièrement (exemple 12 éléments mesurés par ICP-OES vs ICP-MS vs HPLC dans des eaux peu chargées en lien avec l'acidification des pluies, la Si ICP-OES vs colorimétrie à flux continu (ATTENAGUA INTERREG Européen), le Cu ICP-OES / AA (inter-laboratoire EcoLab / CIRIMAT)). S’il se situe dans sa gamme de fonctionnement l’appareil donne toujours de bons résultats. 

Perspectives d’évolution

Pour répondre aux besoins analytiques croissant liés aux observations environnementales et aux expérimentations de plus en resserrées dans l’espace et le temps et donc palier au manque de place, de temps et de personnel que cela induit pour réaliser la préparation (en particulier la minéralisation) des échantillons, un nouveau projet a été déposé au CPER et à l’IDEX. Ce projet vise également à répondre (i) aux problèmes de minéralisation de chair de poisson (risque d’explosion), (ii) à l’analyse des nanoparticules en écotoxicologie, thématique montante à travers le laboratoire commun NAUTILE avec ARKEMA, (iii) à la nécessité de connaitre la spéciation des éléments pour évaluer leur toxicité (le mercure est toxique sous forme organique alors que l’arsenic lui l’est sous forme minérale). Actuellement aucun appareil analytique sur la place Toulousaine n’est capable de mesurer la concentration et la population granulométrique des nanoparticules dans une eau par exemple.

Ce projet d’évolution du service est constitué des appareils suivants : une ICPOES, une ICPQMS avec un  traitement du signal intégré, pour l’analyse des nanoparticules (teneurs, distribution granulométrique méthode Single Particle), de deux modules de couplage ETV (vaporisation électrothermique) et HPLC (spéciation).

Des premiers tests du module ETV, sur des végétaux, des tourbes et des lichens certifiés ont étés menés au LCABIE (IPREM, Pau) en mai dernier.

L’autre effort à réaliser est dans domaine l’automatisation du  traitement statique, de la validation et de l’archivage des mesures sur les échantillons et les matériaux de référence certifiés. Ce projet débutera en septembre prochain, en collaboration avec le service informatique.

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